让纳米世界“视而可见”

原标题：让纳米世界“视而可见”  

小角散射仪（SANS）

2018年春节，万家团圆迎“福”时，位于东莞的中国散裂中子源（CSNS）灯火通明，所有一线建设人员都在为CSNS的调试驻守岗位，送出了最亮的“敬业福”，点亮了中国的探微之路。

截至目前，CSNS已顺利完成两轮开放运行，即将在今年9月迎来第三轮。作为中子源与用户之间的“桥梁”之一，CSNS一期3台谱仪中的小角散射仪（SANS）在前两轮运行中共收到54份用户课题申请，28份通过同行评议，并已全部完成实验。第三轮SANS的用户课题申请数已超过前两轮之和。

中国科学院高能物理研究所（以下简称中科院高能物理所）东莞分部副主任梁天骄告诉《中国科学报》， SANS的设计、制造、安装、调试等环节面临诸多困难，正是大家团结一致、共克难关，才使SANS如期通过验收并顺利对用户开放。

而SANS这张来之不易的成绩单背后，又有怎样的故事呢？

探微“慧眼” 力填空白

如何看清微观世界？现代科学诞生前，人类通过肉眼来观察物质，光学显微镜诞生后，人们看到了肉眼无法直接观测到的细胞、细菌等微观世界，而拥有更高分辨率的电子显微镜可以看到更小的病毒。随着人类对微观世界的探索，更高的需求和技术催生了超级显微镜——散裂中子源。

SANS是我国首套脉冲中子小角散射仪，是CSNS一期建设的3台谱仪之一。它用于探测物质体系在1～100nm尺度内的微观和介观结构，广泛应用于化学、物理、生物、材料、地质等学科，服务于国家能源、环境、生物和新材料等诸多高科技研发领域。

“小角散射仪是散裂中子源用户需求最多的谱仪之一，国外散裂中子源在建设之初也都包括小角散射仪。”梁天骄告诉记者。

SANS谱仪现负责人柯于斌解释道，物质内部存在不同尺度和层级的结构，对于纳米尺度的结构，通常使用透射电子显微镜（TEM）进行观测，但其样品制备非常困难，并且可能在制备过程中影响甚至改变样品结构。典型的TEM样品厚度一般在100nm左右，所获得的微区形貌也不足以论证样品的整体结构。

实际上，纳米结构观测还有另一种常用技术——小角散射，例如小角中子散射技术。通俗来讲，中子就像是具有高穿透性的微小“弹球”，这些“弹球”会和材料内部存在的微观不均匀结构相互作用，被弹射向不同的方向。一个安装在一定距离外的灵敏的二维探测器就可以捕捉这些“弹球”飞行的角度和数量，进而得到二维的散射角度较小的“弹球”的分布图，该分布图就包含了检测材料内部cm2范围的纳米结构的平均尺度信息，例如材料内部纳米尺度的颗粒、析出相、孔洞、畴结构等。“纳米尺度的结构信息对众多学科领域的研究十分重要。”

柯于斌进一步解释说，以页岩气和页岩油为例，人们需要通过对页岩中孔隙结构的表征来对油/天然气的富集度做出评估。其中，纳米孔隙（尤其是闭孔）结构的表征就需要用到小角中子散射技术。

“在SANS建设前，国际上其他散裂中子源都已有自己的小角散射仪。例如，美国SNS有EQ-SANS，英国ISIS有LOQ和SANS2D，日本的J-PARC有TAIKAN。但中国还没有基于脉冲中子源的小角谱仪。”柯于斌说。

勠力同心 攻坚克难

2010年中科院高能物理所在北京航空航天大学举办了一场关于散裂中子源的宣讲会，刚刚硕士毕业、已得到伦敦大学留学机会的柯于斌被散裂中子源深深吸引。“我原本是学金属材料的，但当我听到大科学装置时，觉得它很神秘、很高大上，激起了我的兴趣，所以就放弃去英国留学转而加入CSNS的建设了。”

为了更快地学习SANS的设计和技术，在系统负责人陶举洲的支持和指导下，柯于斌多次前往美国、英国、日本的散裂中子源开展中子散射实验，借实验之机学习建造之术。柯于斌说，“陶老师带领大家开展物理设计、工程设计、加工制造与现场安装调试，我也从中受益匪浅，同时，国外谱仪科学家也给予了我们很多帮助。”

然而有些技术，必须自主研发。“SANS将近8m的准直器关键部件全部由我们自主研制。”柯于斌回忆道，“我们参考能找到的很少的文献，开始摸配方、选原料，自己设计模具和压制平台，硬是一步步做出来了。”

为了达到更好的设计精度，需要多次重做和打磨，其中的光阑和阻挡块部件所用的烧结碳化硼材料熔点在2350℃，硬度仅次于金刚石，要在上面打孔，加工难度非常大。团队前后尝试了激光、超声波打孔，但加工深度都不够，于是他们又跑到大连，和厂家一起碎掉一大批板子之后，终于攻克难题。

柯于斌说，“通过摸索和积累，我们不仅解决了工程应用需求，陶老师还带领我们申请到了2016年广东省产学研项目的200万经费，为我们在该领域继续展开研究提供了支持。”

中子小角散射探测器作为SANS的关键设备，犹如SANS的“眼睛”，其研制也面临在真空环境使用、空间有限和3He管安装要求高等诸多关键技术难点。在探测器和电子学/数据获取团队“7×12”的工作模式下，经过两年技术攻关，最终攻克了这些关键技术，在CSNS获得首束中子的前三天成功安装。

中国速度 创新不止

2017年11月，SANS开始带束调试，接踵而至的状况让大家心里没了底：“亮点问题”“圆晕问题”“透过率异常”“虫洞问题”等应接不暇。“由于没有经验，我们一开始也不知道问题症结在哪儿。”柯于斌回忆时不由得感慨，“我们不得不沉住气，开展多种测试查找原因，CSNS相关领导也加班协助我们反复研讨，凌晨两三点到家都是常态，即使躺下脑海里也是白天的测试结果。最终，我们解决了这些问题，如期通过工艺测试和国家验收。”

“SANS的成功调试保障了CSNS的按时验收，而CSNS调试速度之快让国际专家惊叹。”梁天骄说。

随着用户数量的增加和学科领域的扩展，SANS也在进行相应的优化和升级。“我们事先预留了SANS的升级空间，正在制定谱仪的优化和升级方案。短期内，我们正积极配备不同的样品环境装置，例如正在采购的5T的超导磁铁、1500K的高温炉、低温恒温器等，以期满足更多领域用户开展原位SANS实验的需求。”柯于斌说，“此外，我们也在计划对谱仪的光路和探测器等进行升级，以提升谱仪的探测范围和综合性能，满足高难度的用户实验需求。”

随着CSNS运行功率的提高，中子强度和信噪比将会提高，进而提高实验效率和数据质量。

展望未来谱仪发展，柯于斌说，我们的谱仪科学家人才缺口很大，应加强与国外散裂中子源的交流合作。

对此，梁天骄认为，加强谱仪科学家队伍建设，需要“引进”和“培养”。“引进”将更加开放，不必拘泥于“全职”或“华裔”等条件，只要是能够有助于CSNS的人才我们都欢迎；“培养”将通过多种途径为年轻人创造谱仪各专业领域的学习、培训、交流和工作条件，国内同类谱仪专家的“传、帮、带”与到国外散裂中子源对口谱仪学习相结合等。

为在有限的机时内充分发挥SANS的效用，梁天骄表示，在扩大用户群体和扩展研究领域的同时，将进一步加强与用户的沟通，加强对重点领域研究的支持。